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    滴定法測汙水中COD的方法
    發布時間:2020/10/26點擊次數:

    目前市場上COD的檢測方法多為快速消解分光光度法,快速消解分光光度法一般采用COD測定儀對水樣中的COD進行快速檢測,此前丝瓜网站app聊過很多,今天丝瓜网页版在线观看來聊一聊滴定法怎麽測汙水COD。

    COD標準測定法

    (1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶,準確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗淨的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時計時).

    (2) 冷卻後,用90mL水從上部慢慢衝洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.

    (3) 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.

    (4) 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.

    注:測定範圍為50mg/L——700mg/L.

    缺點:

    1、 耗時太多,每測定一個樣需回流2個小時;

    2、 回流設備占用的空間大,使批量測定出現困難;

    3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);

    4、 回流水的浪費;

    5、 毒性的汞鹽易造成二次汙染.

    二對重鉻酸鉀法測COD的改進

    在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.

    說法1:

    步驟同標準方法:

    取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的回流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入回流錐形瓶中後(以下操作同上).本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了回流時間.

    本快速法與標準法相比,極大地縮短了回流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果準確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.

    說法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-幹擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體係中加熱回流0.5h.

    按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明:當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對汙染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.

    本方法與標準法測定結果接近,相對偏差在-4.38%~1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.

    在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標準法相比準確度和精密度較好.

    本方法的最大優點是加熱回流時間由標準法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定範圍.

    其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-幹擾的消除劑,避免了汞汙染,具有較好的環境效應.

    三、自熱法快速測定COD

    用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣

    說法1:

    實驗原理:硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為:

    H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;

    稀釋熱總計為:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj

    若忽略熱損失,溶液溫升△t為:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃

    若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.

    測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,采用正交法,因素水平如表:

    試驗因素

    水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)

    1 1 2.5 7.5 0.1

    2 2 5 15 0.2

    3 5 10 20 0.3

    說法2:從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方麵計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.

    在無外加熱COD快速測定中,體係酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.

    當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃;此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標準法酸度)時,溶液終溫為161.9℃;在Cv為1~2的範圍內,溶液終溫都在160℃以上.

    四、微波密封消解快速測定儀

    采用硫酸和重鉻酸鉀消解體係,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.

    1) 主要儀器與試劑

    ① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐;

    ②含Hg2+消解液:稱取經120℃烘幹2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.

    ③無Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.

    2)實驗方法

    ①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,準確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.

    ②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.

    ② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.

    3)該方法的優缺點比較

    ①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.

    ②精密度:樣品1、2測定結果,相對標準偏差分別為和0.58%~1.50%,遠小於標準法規定的≤4.3%.

    ③準確度:某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.

    五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等

    HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)回流裝置,34#標準磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.

    庫倉法原理:水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中回流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.

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