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    水中氨氮測定過程中出現渾濁的解決方案
    發布時間:2018/9/28點擊次數:

    水中氨氮測定過程中出現渾濁的解決方案
     

    摘要: 地表水水樣經絮凝沉澱預處理後,在采用氨氮測定儀測定氨氮過程中經常出現渾濁的現象,影響測定結果。本實驗采用蒸餾法,取得很好的效果,保證了數據的準確性。關鍵詞: 氨氮; 渾濁; 蒸餾法; 準確性
     

    水中氨氮測定過程中出現渾濁的解決方案

    圖為氨氮測定儀測定氨氮時的水樣

     

    1 引言

    水樣帶色或渾濁以及含其他一些幹擾物質,影響氨氮測定儀測定水質中的氨氮。因此,在分析時需作適當的預處理,對較清潔的水,可采用絮凝沉澱法; 對汙染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除幹擾。但是在分析地表水樣的過程中,加入納氏試劑後水樣會逐漸出現渾濁,無法比色。本實驗通過采用蒸餾法進行預處理,分析測定過程符合質控要求和測定結果的準確性。
     

    2 方法原理

    調節水樣的 pH 值使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硼酸溶液中,碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,通過測定吸光度計算氨氮的含量。
     

    3 測定步驟

    3.1 繪製校準曲線: 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮標準使用液( 10ug /ml) 於 50ml 比色管中,加水至標線,加 1.0ml 酒石酸鉀鈉,混勻。加 1.5ml 納氏試劑,混勻。放置 10min 後,在波長 420nm 處,用光程 20mm 比色皿,以水為參比,測量吸光度。見表 1。

    表1  氨氮的校準曲線

    氨氮含量 0 5.0 10.0 20.0 30.0 50.0
    吸光度 0.018 0.056 0.096 0.167 0.246 0.393
    校準曲線

    a=0.001    b=0.00750    r=0.9999

    3.2 分取 250ml 水樣,移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百裏酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液調節至 pH7 左右。加入 0.25g 輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液麵下。吸收液為 50ml硼酸溶液,置於 250ml 容量瓶中。加熱蒸餾,至蒸餾液達 200ml 時,停止蒸餾。分別加入 45ml 去離子水於容量瓶中,再加入適量的 25% 氫氧化鈉溶液以中和硼酸,然後定容至 250ml。

    3.3 分別取 50.00ml 餾出液於 50ml 比色管中,以下同校準曲線步驟測量吸光度。

    3.4 加標試驗

    取四份不同斷麵的水樣 250ml,分別加入 2.50、5.00、7.50、10.00ml 氨氮標準使用液,試驗結果見表 2。

    表2 加標試驗結果

    樣品編號 1 2 3 4
    樣品吸光度 0.126 0.142 0.173 0.211
    樣品量( ug) 14.00 16.13 20.27 25.33
    加標量(ug) 5.00 10.00 15.00 20.00
    加標後吸光度 0.161 0.213 0.281 0.369
    加標後回收量(ug) 4.67 9.47 14.40 21.07
    加標回收率( % ) 93.4 94.7 96.0 105

    3.5 精密度分析

    分別取四種不同斷麵的水樣各四份,做平行樣分析,結果見表 3。

    表3  平行樣分析結果

    樣品編號 測定值( ug) 相對偏差( % )
    1 14.00 12.13 14.27 13.60 1.9
    2 16.13 17.33 16.67 15.47 1.6
    3 20.27 18.80 20.00 19.73 1.3
    4 25.33 26.93 25.07 25.87 1.7

     

    4 結論

    4.1 從試驗結果可知,平行樣分析質量好,精密度在20% 相對誤差範圍內。水樣的加標回收率在 90%~ 110% 內,分析準確度好。因此,測定地表水樣中的氨氮出現渾濁時可用蒸餾法進行預處理,確保數據的準確性。

    4.2 標準中餾出液至 200ml 時稀釋定容到標線,然後再加氫氧化鈉溶液中和硼酸,這樣導致體積變大,使測定值偏低。因此,最好先中和硼酸後定容。

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