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    氨氮檢測的汙水預處理解決方案
    發布時間:2018/9/28點擊次數:

    在使用氨氮快速測定儀測定水中氨氮時,水樣帶色或渾濁以及含其它一些幹擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉澱法;對汙染嚴重的水或工業汙水,則用蒸餾法消除幹擾。

    水樣的采集與保存

    水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,並應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH小於2,於2~5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而玷汙。

    一、絮凝沉澱法

    實驗原理:

    加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁等。

    實驗設備:

    100ml具塞比色管。

    試劑:

    10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。

    25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。

    硫酸,密度1.84。

    實驗步驟:

    用量桶量取100ml水樣,倒入200ml燒杯中,加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5左右,混勻,放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。

    二、蒸餾法

    實驗原理:

    調節水樣的pH使在6.0~7.0的範圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。

     

    氨氮測定儀中的蒸餾裝置

    圖:蒸餾裝置

     

    實驗設備:

    帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管

    試劑:

    水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。

    1)無氨水的製備

    蒸餾法:每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

    2)1mol/L鹽酸溶液

    3)1mol/L氫氧化鈉溶液

    4)輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。

    5)0.05%溴百裏酚蘭指示液(pH 6.0~7.6)

    6)防沫劑,如石蠟碎片

    7)吸收液:硼酸溶液,稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L

    10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。

    實驗步驟:

    1)蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾至流出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。

    2)分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5ml),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百裏酚蘭指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液麵下。加熱蒸餾,至蒸餾液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。

    3)以50ml硼酸溶液為吸收液,采用納氏比色法進行測定。

    注意事項:

    1)蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

    2)防止在蒸餾時產生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片於凱氏燒瓶中。

    3)水樣如有餘氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg餘氯。

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